二手光譜儀是一種將成分復雜的光分解為光譜線并進行測量的精密光學儀器,廣泛應用于科研、工業、環境監測、醫學診斷等多個領域。其核心原理基于光的色散現象——當復合光通過棱鏡或光柵等色散元件時,不同波長的光因折射或衍射角度差異被分散成一系列光譜線,形成從紫外到紅外的連續光譜。通過測量這些光譜線的波長和強度分布,可分析物質的成分、結構及性質。
光譜儀主要由光源、分光系統、探測器及數據處理單元構成。光源提供穩定的光輻射,分光系統(如衍射光柵或棱鏡)將光分解為單色光,探測器(如CCD或光電倍增管)將光信號轉換為電信號,最終通過計算機處理生成光譜數據。根據分光原理,光譜儀可分為棱鏡光譜儀、衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀等類型,其中光柵型因高分辨率和寬波段覆蓋成為主流。
1、操作前準備
環境檢查:確認實驗室溫濕度(通常要求溫度15-30℃,濕度40%-60%,避免劇烈波動)、無強光直射、無腐蝕性氣體或粉塵,儀器接地良好(防止靜電干擾)。
樣品預處理:根據儀器要求處理樣品(如溶解、研磨、過濾、稀釋等),確保樣品均勻、無雜質,避免堵塞進樣系統(如ICP-OES的霧化器)。
儀器狀態檢查:開機前檢查電源、數據線、氣體管路(如AAS需乙炔、空氣,ICP需氬氣)連接是否牢固,氣體壓力是否在規定范圍(如乙炔鋼瓶壓力低于0.5MPa時需更換,防止丙酮溢出)。
2、開機與預熱
嚴格按儀器說明書順序開機(通常先開主機、再開電腦及軟件,部分儀器需先啟動輔助設備如循環水機、真空泵)。
必須完成預熱流程(如紫外可見分光光度計需預熱30分鐘,原子吸收光譜儀的空心陰極燈需預熱穩定),避免因光源不穩定導致數據偏差。
3、參數設置與校準
根據樣品性質和檢測需求,正確設置波長、狹縫寬度、掃描速度、積分時間等參數(如測低濃度樣品需減小狹縫寬度以提高分辨率)。
定期用標準物質校準儀器(如XRD用硅標樣校準角度,UV-Vis用標準溶液校準吸光度),空白樣品(如溶劑、載氣)需同步測定以消除背景干擾。
4、樣品測定
液體樣品需使用潔凈比色皿(避免指紋污染,紅外光譜需用KBr窗片),固體樣品需均勻放置(如XRD樣品臺需平整,防止衍射峰偏移)。
揮發性、腐蝕性樣品需在通風櫥內操作(如用紅外光譜測有機揮發物時,避免樣品蒸氣腐蝕光學元件),高溫樣品需冷卻至室溫后測定。
5、關機與后處理
按逆序關機(先關軟件、再關主機,最后關輔助設備),部分儀器需“吹掃”后關機(如ICP-MS關機前需用純氬氣吹掃管路,防止殘留樣品沉積)。
及時清理樣品殘留(如比色皿洗凈晾干,樣品臺擦拭干凈),記錄儀器使用狀態(如開機時間、故障情況),填寫使用日志。